編者按：從實測結果看煙酸的含量為100.3，在正常范圍99.0～101.0內，產品質量應相當好；但經仔細的化學分析后，發現它不過是一種有機酸與另一種有機物按一定比例混合而成的簡單混合物。這就是本文告訴給我們必須正視的事實。如何學習和運用飼料質檢國家標準，有力地揭露不法之徒的制假造假，規范市場、保障食品安全，是擺在飼料質檢部門和化驗人員面前的重任，希望引起飼料界同行關注。
飼料添加物檢測中的問題
飼料原料質量是保證飼料產品質量的根本，飼料原料檢測的任何疏忽都將造成嚴重的后果。本文所探討的是在飼料小原料中摻假使假的問題，希望能引起飼料界同行關注。
以下是我們在煙酸生產過程中所遇到的、足以引起各飼料質管部門注意的一個實例。其按照GB7300－87的測定結果如下:
表1
煙酸的檢測結果
項目
指標
實測結果
性狀
白色或微黃色結晶性粉末 白色結晶
溶解性
水、堿及乙醇試驗 有堿不溶物
硫酸銅特征反應 析出淡藍色沉淀
無該現象
2,4－二硝基氯苯特征反應 顯紫紅色 無該現象
熔點（℃） 234～238 不確定
含量(以C6H5NO2計)（％） 99.0～101.0
100.3
干燥失重（％） ≤ 0.5
0.10
熾灼殘渣（％） ≤
0.1 0.07
氯化物(以Cl－計)（％） ≤0.02
<0.02
硫酸鹽（以SO42－計）（％） ≤0.02 <0.02
重金屬（％） ≤0.002
<0.002
從表觀上看，表1所示數據應判該煙酸為合格，因為煙酸的“含量”很好。但事與愿違，為便于更好地了解其中原因，筆者就本文所論及的飼料小原料先做一個簡單定義：它是相對飼料大宗原料如玉米、豆粕而言，用量相對較少，能具體明確其化學成分成分相對單一，包含單一維生素、微量元素、氨基酸，其它添加劑。此類產品具有特定功能，用量少、種類多，其檢測方法復雜且不具通用性。
由于其自身結構特點，且很多飼料生產廠家尚無檢測這些產品的設備和能力，從而為一些不法之徒留下了相當大的想象空間。筆者在對本類產品檢測方法深入研究后，發現其實很多的假冒產品都能引用現行的國家標準分辨，但由于很多企業對國家標準認識不足或檢測指標不全而被鉆了空子。如何防止不合格品和假冒產品的進入，成為擺在化驗員面前的首要問題。
一、定性鑒別
它是人們對物質感性認識的一種簡單識別方法，是判斷產品質量優劣的第一印象，若不進行這一過程而進行定量檢測，則得出的所有數據都是不可信的。國標也有相應的論及，但此過程在實際中卻往往最易被忽略。
1.產品描述?
以煙酸為例，在國標GB7300－87中描述如下：“本品為白色或微黃色結晶性粉末；無臭或有微臭,味微酸；水溶液顯酸性反應。本品在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中幾乎不溶,碳酸鹽溶液或堿溶液中均易溶。”
以上描述主要有以下幾方面：外觀、顏色、嗅覺、味覺、溶解性，我們在鑒別產品時，如發現任何與上面幾方面不符者，均為值得懷疑，然后進行下一步測試。
2.特征反應
煙酸在國標GB7300－87中有2,4－二硝基氯苯法與硫酸銅法兩種鑒別方法，在進行過此項反應后才開始有進行含量測定的可能性。
但是此過程僅為特征反應，對于摻假后的產品，因產品中含有部分被測物而有可能具有特征反應，在這樣的前提條件下將降低本類反應的可信度。對于本文前面所提煙酸沒有特征反應，因此可斷定不是煙酸，但是如果造假者在其中摻入一部分如10％的煙酸，此反應結果將會不可靠，進而失去鑒定價值。
3.熔點測試
熔點、凝固點、沸點、密度、粘度、蒸氣壓、折光率、旋光度是針對不同物質而提出的物理特性，在鑒別物質時有著不同的作用。本文僅就熔點測試作一簡單介紹。
對于有熔點的物質，熔點測試為所有定性鑒別中測定結果最可靠，也是筆者所推崇的。因為熔點是物質的固有屬性，它包含以下幾層含義：(1)任何單一物質的熔點都只是在一個極小的范圍內變動；(2)沒有固定熔點的物質一定是不純物；(3)熔點不相同的兩物質，肯定不是相同的物質。
另外，熔點也可對含量進行粗略檢測，如99％以上的物質，其熔點變化范為1～2度以內，95％以上的物質不超過4度。表1的煙酸檢測結果中顯示，該測定產品根本不是煙酸，或煙酸含量小于國家標準規定的99％含量。
但熔點的檢測對于有些同分異構體類物質卻不能分辨，如氨基酸的L型與D型（可通過旋光度檢測）。
二、定量檢測
由于各生產廠家生產目的不同，對各種物質的測定范圍要求也有所不同，在此筆者僅就含量及燃燒殘渣進行論述，因為這對許多飼料生產企業來說操作較為簡單。
1.主含量
現行國家標準的滴定分析檢測方法多為經典方法，具有簡單快速的特點，并不需要較高的設備支持，故被廣泛采用。
常用的滴定方法有酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定、沉淀滴定、非水酸堿滴定。但它們僅利用某一類反應原理進行測定，對化學物質不能進行鑒別。如前面所說的煙酸，檢測值為100.3％，理論上說其質量應相當好，但是筆者對其進行仔細的化學成分分析后，發現它只不過是一種有機酸與另外一種有機物按一定比例混合而成的簡單混合物。當時我們對這一結果相當吃驚，但又不得不正視事實。這里就各種滴定原理簡述，希望能引起飼料同行們的注意：
(1)酸堿滴定：酸堿中和反應原理，換句話說也就是在滴定過程中凡是能引入H＋或OH－都能參與反應，進而干擾測定結果的真實性。本類飼料原料有煙酸。
(2)氧化還原滴定：氧化還原反應原理，即能供給或獲得電子的物質，均能影響測定結果。本類飼料如Cu、Fe、I、Mn、甲萘醌，維生素C。
(3)配位滴定：利用物質分子中的孤對電子產生配合物原理，如AgI、AgCl、AgBr等均能溶于過量的氨水。
(4)沉淀滴定:如用硫酸滴定含Ca的BaCl2將產生明顯的誤差。
(5)非水酸堿滴定:飼料煙酰胺，鹽酸甜菜堿，維生素B6,維生素B1等。
2.燃燒殘渣
燃燒殘渣可檢測飼料中的無機成分如硅酸鹽、金屬鹽等在飼料中本身無毒害、易被忽略的成分。同時，也能通過不同類型產品燃燒過程中產生的煙氣、碳化過程的不同，對小原料成分進行定性分析。本文前面所提的假煙酸與正常的煙酸在燃燒時產生的煙色不相同，且碳化過程現象亦有不同。
另外，對于某些不含金屬元素的有機物質，其燃燒殘渣與主含量之和不應大于101％，否則測定結果值得懷疑。?
三、定性定量綜合
由于前面所述的定性、定量是對小原料成分分開進行檢測的，在實際生產過程中很不便。為了更好地為飼料生產者服務，筆者建議有條件的企業可采用分光光度計和氣－液相色譜法，因為它們在檢測當中必須使用標準試樣，能最大限度地防止誤差。
另外推薦一種定量特征反應，它是根據物質的一些固有反應特性而設置的，既能定性又能在一定條件下定量。如煙酸的檢測，可以借鑒其與硫酸銅反應而產生的淡藍色沉淀進行鑒別，又可過濾出其沉淀烘干稱量，進而計算出含量。
從以上分析，飼料小原料不同于大宗原料，其單位價值較高，一些不法之徒利用一些飼料生產企業對該原料不具備檢測能力、對國家標準認識不足和在檢測時所測試指標不完全而進行造假；同時，飼料小原料又是在飼料中具有特殊功用的物質，如果它們貧缺，將導致嚴重后果。由于現行國家標準中對各種物質的檢測多是定量與定性分開進行，對于飼料生產企業來說，飼料小原料的檢測就更不能忽略定性測定，進而防止魚目混珠。同時，國家主管部門應加強檢測人員有關飼料小原料國家標準方面的培訓，讓他們正確認識國家標準中各項指標的關系，有效地對市場上所有流通的各種產品進行檢測，而不至出現前文所述的煙酸含量合格、而本身完全不是所要產品的現象。
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